www.khodaumo.com

Các thử nghiệm như số axit (AN), hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và thử nghiệm oxy hóa bình áp lực quay (RPVOT) nên được phổ biến trong bất kỳ chương trình phân tích dầu được thiết kế tốt nào, cho phép các chuyên gia phân tích dầu xác định một cách khoa học khi dựa trên điều kiện thay dầu được bảo hành.

Ngược lại, rất ít nỗ lực đã được thực hiện để xác định cách áp dụng các kỹ thuật phân tích tương tự vào mỡ bôi trơn.

Mặc dù đó là một thách thức để có được một mẫu mỡ bôi trơn đại diện, logic khoa học đơn giản cho thấy rằng tốc độ oxy hóa của dầu mỡ phải được đo lường đối với quá trình oxy hóa của dầu bôi trơn: xét cho cùng, một loại mỡ có cùng chất phụ gia tương tự như những chất được tìm thấy trong dầu bôi trơn thông thường, liên kết với xà phòng hoặc chất làm đặc khác.

Giá trị của việc có thể theo dõi một cách khoa học sự xuống cấp của dầu mỡ là rõ ràng. Trong khi các phương pháp cơ học như theo dõi âm thanh và siêu âm, phân tích xung sốc và phân tích rung tần số cao đã được chứng minh là hữu ích trong việc đánh giá các khoảng thời gian hồi quy, thì rất ít công việc đã được thực hiện để đánh giá tác động của sự suy giảm dầu gốc trong dầu mỡ.

Tuy nhiên, với các loại mỡ bôi trơn tổng hợp hiệu suất cao ngày càng trở nên phổ biến và các công ty hàng đầu trong ngành đòi hỏi phải bôi trơn chính xác, để có thể xác định khoảng thời gian hồi quy tối ưu có thể cần chú ý nhiều hơn đến hiệu suất oxy hóa và nhiệt của mỡ bôi trơn.

Xác định độ oxy hóa dầu mỡ
Để đánh giá hiệu quả của phân tích dầu trong việc theo dõi tốc độ suy giảm nhiệt và oxy hóa của dầu mỡ bôi trơn, các nhà nghiên cứu tại Fundaci Tekniker ở Bilbao, Tây Ban Nha đã nghĩ ra một loạt các thí nghiệm đơn giản để cố gắng đánh giá hiệu quả của một số phổ biến và không phổ biến kiểm tra phân tích dầu trong việc xác định suy thoái dầu mỡ.

Đầu tiên, họ lấy một loại mỡ lithium thông thường có công thức với dầu gốc khoáng và các chất phụ gia điển hình có trong hầu hết các loại mỡ bôi trơn thông thường. Sau đó, họ thiết lập về quá trình oxy hóa nhân tạo bằng cách nhấn mạnh mỡ trong khoảng thời gian năm giờ ở 125 ° C.

Trong suốt thời gian này, các mẫu được lấy theo định kỳ và được phân tích bằng một loạt các phương pháp phân tích. Bằng cách so sánh kết quả thử nghiệm, nhóm nghiên cứu đã rút ra một số kết luận chung liên quan đến hiệu quả của các phương pháp thử nghiệm khác nhau, có thể góp phần vào việc sử dụng các phương pháp này trong việc đánh giá các loại mỡ bôi trơn.

Phương pháp kiểm tra
Để đánh giá mức độ mỡ đã bị oxy hóa, nhóm nghiên cứu đã áp dụng một số kỹ thuật phân tích khác nhau. Đầu tiên, chiết bằng dung môi được sử dụng để loại bỏ dầu gốc khỏi các mẫu dầu mỡ. Sau khi chiết xuất, các thử nghiệm phân tích dầu tiêu chuẩn sau đây đã được thực hiện:

Độ nhớt động học
Độ nhớt của dầu gốc được xác định ở cả 40 ° C và 100 ° C sử dụng tiêu chuẩn ASTM D445.

Số axit
ASTM D974 được thực hiện trên dầu gốc được chiết xuất để xác định số axit (AN) của dầu / mỡ.

New call-to-action
Hồng ngoại
Sau khi chiết xuất dầu gốc bằng ether, phổ hồng ngoại tiêu chuẩn đã được ghi lại (Hình 1). Nhóm nghiên cứu đặc biệt quan tâm đến vùng 1.700 đến 1.780 cm-1, nơi các dải hồng ngoại thường xuất hiện do quá trình oxy hóa dầu, cũng như các vùng từ 960 đến 1.020 và 650 đến 690 cm-1, trong đó sự hấp thụ do ZDDP, một chất chống oxy hóa phổ biến và phụ gia chống mài mòn trong nhiều loại dầu và mỡ, có thể được tìm thấy.

Quang phổ plasma kết hợp cảm ứng (ASTM D 5185)
ICP thường được sử dụng để xác định các chất gây ô nhiễm kim loại và các yếu tố phụ gia trong các mẫu dầu đã sử dụng. Nhóm nghiên cứu tập trung vào hai yếu tố Zn và P để cố gắng đo mức độ mà phụ gia ZDDP đã xuống cấp.

Hình 1. Phổ hồng ngoại của các mẫu dầu được chiết xuất như là một
hàm của thời gian oxy hóa

Mục tiêu của nhóm là cố gắng tìm ra phương tiện đơn giản nhất, hiệu quả nhất để cung cấp thông tin mà họ đang tìm kiếm. Do đó, họ đã áp dụng hai kỹ thuật ít phổ biến hơn, cụ thể là phương pháp RulerTM và đo nhiệt lượng quét trực tiếp (DSC) trong nỗ lực đánh giá mức độ oxy hóa.

Thước kẻ TM
Công cụ RulerTM, được thảo luận trong một vấn đề trước đây của POA, hoạt động theo nguyên tắc vôn kế tuần hoàn quét tuyến tính. Bằng cách áp dụng phương pháp thử nghiệm này, trong đó điện áp thay đổi được áp dụng cho mẫu trong khi đo dòng chảy, sự hiện diện và nồng độ của các chất phụ gia chống oxy hóa khác nhau (bao gồm nhưng không giới hạn ở ZDDP) có thể được xác định dựa trên tiềm năng oxy hóa điện hóa độc đáo của chúng và cường độ dòng điện cảm ứng.

Quy trình này gần đây đã được phát triển như một quy trình thử nghiệm đầy đủ theo tiêu chuẩn ASTM D6971. Do tính đơn giản của nó, thử nghiệm này được thực hiện trên cả dầu gốc được chiết xuất và dầu mỡ (sau khi pha loãng thích hợp).

Đo nhiệt lượng quét trực tiếp (ASTM D5483)
DSC đã được sử dụng trong nhiều năm để xác định mức độ mỡ đã xuống cấp. Trong quy trình này, mỡ được đặt trong một bình kín và chịu nhiệt trong môi trường giàu oxy, tương tự như thử nghiệm RPVOT phổ biến hơn.

Bằng cách theo dõi nhiệt độ của tế bào, sự khởi đầu của quá trình oxy hóa có thể được xác định khi sự tăng nhiệt đột ngột được ghi nhận (thường được gọi là điểm cảm ứng), do tính chất tỏa nhiệt của phản ứng oxy hóa.

Kết quả là trong
Tóm tắt các kết quả của nghiên cứu này được trình bày trong Bảng 1. Nhìn chung, hầu hết các kỹ thuật phân tích cho thấy một sự thay đổi đáng kể trong suốt thời gian năm giờ khi mỡ được nhấn mạnh, thể hiện mối tương quan tuyệt vời giữa các phương pháp. Một ngoại lệ cho điều này là các chỉ số độ nhớt ở 40 ° C và 100 ° C, điều này không đặc biệt đáng ngạc nhiên vì độ nhớt được biết đến là một chỉ số tụt hậu của quá trình oxy hóa dầu.

Bảng 1. Tóm tắt kết quả kiểm tra

Đặc biệt quan tâm là mức độ tương quan giữa dữ liệu thu được bằng cách sử dụng công cụ RulerTM trên cả mẫu dầu được pha loãng và mẫu dầu chiết xuất, hồng ngoại chỉ số AN đo được trong dầu và nồng độ Zn và P từ ICP (Hình 2).

Hình 2. Sự biến đổi của các chất phụ gia chống oxy hóa
(được đo bằng thước kẻ) và AN

Hình 2 xác nhận rằng khi dầu xuống cấp, sự sụt giảm đáng kể đã được quan sát thấy ở nồng độ ZDDP, được đo bằng dụng cụ Ruler TM . Đồng thời, sự giảm các đỉnh hồng ngoại ở mức 620 đến 680 cm -1 và 970 đến 1.080 cm -1 cũng được ghi nhận, cùng với việc giảm cả nồng độ Zn và P như được xác định bởi ICP, xác nhận sự suy giảm ZDDP.

Kết quả AN cũng thú vị. AN ban đầu của dầu được chiết xuất được tìm thấy là khoảng 2,4 mg dầu KOH / g. Khi dầu bắt đầu xuống cấp, AN giảm xuống, đặc biệt là khoảng 80 đến 90 phút khi các kỹ thuật phân tích khác bắt đầu giảm (Hình 2).

Tuy nhiên, sau khi các kỹ thuật khác chỉ ra rằng ZDDP gần như đã cạn kiệt hoàn toàn (khoảng 100 đến 150 phút), sự gia tăng chậm nhưng đáng chú ý trong AN đã được quan sát.

Một lần nữa kết luận là rõ ràng. AN cao ban đầu là 2,4 trong mỡ mới phần lớn là do tính chất axit nhẹ của ZDDP, được đo bằng phép thử AN. Khi ZDDP cạn kiệt do ứng suất nhiệt, AN cho thấy mức giảm tương ứng phù hợp với sự suy giảm này. Tuy nhiên, khi ZDDP, trong trường hợp này là chất phụ gia chống oxy hóa, bị cạn kiệt, nó không còn có thể bảo vệ dầu gốc khỏi bị oxy hóa.

Khi dầu gốc bắt đầu oxy hóa (khoảng 150 phút), AN bắt đầu tăng lên khi các sản phẩm phụ axit hữu cơ yếu của quá trình oxy hóa dầu gốc được hình thành. Một tác động tương tự như điều này thường thấy trong chất lỏng thủy lực phụ gia ZDDP và các loại dầu khác có chứa chất phụ gia có tính axit nhẹ, và một lần nữa phù hợp với các phát hiện khác. Lưu ý rằng không có thay đổi về độ nhớt được quan sát, mặc dù sự gia tăng của AN.

Hình 3. Mối tương quan giữa Kết quả Ruler TM
và DSC

Mối tương quan của kết quả DSC với các kỹ thuật khác cũng rõ ràng. Giống như dữ liệu RulerTM, điểm cảm ứng DSC giảm rõ rệt đã được quan sát xung quanh mốc 80 đến 90 phút (Hình 3). Vẫn còn đó là DSC là một kỹ thuật tuyệt vời cùng với các phương pháp khác được sử dụng trong nghiên cứu này để phát hiện sự khởi đầu của sự thoái hóa dầu mỡ.

Kết luận
Dựa trên kết quả, nhóm nghiên cứu đã có thể đưa ra một số kết luận chung về hiệu quả của các kỹ thuật khác nhau trong việc theo dõi sự xuống cấp của dầu mỡ:

Công cụ Ruler TM có thể cung cấp một phương pháp trường đơn giản, không yêu cầu chiết xuất dầu từ mỡ (một quá trình tốn thời gian và phức tạp).

Mặc dù ICP tỏ ra hiệu quả trong việc theo dõi sự suy giảm ZDDP trong trường hợp này, nhưng có thể không thể sử dụng kỹ thuật này khi không có chất phụ gia nội tạng.

Hồng ngoại là một kỹ thuật hiệu quả trong việc xác định các chất phụ gia chống oxy hóa, với điều kiện các dải hấp thụ nằm trong một vùng tương đối rõ ràng (như trong trường hợp này), và có sẵn một đường cơ sở dầu mới để định lượng mức độ hấp thụ hồng ngoại của mỡ mới và tần số cộng hưởng thích hợp.

Các phép đo AN và đặc biệt là độ nhớt ít hiệu quả hơn trong việc xác định khả năng oxy hóa so với các kỹ thuật khác (như hồng ngoại và Ruler TM ) trực tiếp đo nồng độ phụ gia.

Mối tương quan giữa các phương pháp Ruler TM và DSC dường như là tuyệt vời mặc dù các nghiên cứu tiếp theo có thể cần thiết để nhận ra nếu điều này được áp dụng trong mọi trường hợp.

Sự suy giảm hoàn toàn ZDDP dường như tương quan với việc giảm khoảng 50% nồng độ Zn và P trong các mẫu dầu được chiết xuất, do sự hiện diện của các sản phẩm phụ và sự suy giảm ZDDP vẫn còn trong dầu và vẫn chứa Zn và P.

Lưu ý của tác giả:
Bài viết này dựa trên một bài viết kỹ thuật được trình bày tại Đại hội ELGI lần thứ 17 ở Edinburgh, Scotland vào tháng 5 năm 2005. Tải xuống toàn bộ bài viết - PDF (1MB)

Đọc liên quan
William R. Herguth và Howard Adams. “ Ánh sáng mặt trời xuống cấp của Dầu mỡ bôi trơn .” Thực hành Phân tích dầu tạp chí, ngày-tháng 10 năm 2005.

“ Các Thước .” Thực hành Phân tích dầu tạp chí, tháng 7 năm 1998.